Imatges HAADF STEM de resolució atòmica corregida per aberració d'una de les nanopartícules catalitzadores i un zoom de l'estructura cúbica d'espinel·la de Co2FeO4 visualitzada a l'eix [110]. (Crèdits de les imatges: Sara Martí-Sánchez i Jordi Arbiol)

Un equip de l'ICN2 i de l'IREC han fet servir el microscopi electrònic del JEMCA dedicat a la ciència de materials, per estudiar l'estructura atòmica del materials catalítics crucials per al funcionament d'un nou tipus de bateries. Les imatges obtingudes amb el microscopi van ser clau per resoldre l'estructura atòmica de les nanopartícules dels catalitzadors espinel·la. Els resultats s'han publicat al Journal of the American Chemical Society. El JEMCA, situat a les instal·lacions del Sincrotró ALBA, es va inaugurar el febrer del 2023.

Figura 1: Imatges HAADF STEM de resolució atòmica corregida per aberració i FFT indexada corresponent que mostren que la nanopartícula seleccionada cristal·litza al llarg de l'eix [110] de l'estructura cúbica d'espinel·la de Co2FeO4. (Crèdits de les imatges: Jordi Arbiol)

Després de només sis mesos des de la del Centre Conjunt de Microscopia Electrònica a ALBA (JEMCA), aquesta meravella de la tecnologia ja està alimentant investigació publicada. El primer article que inclou dades i imatges obtingudes amb el microscopi EM02-METCAM acaba de publicar-se al Journal of the American Chemical Society (JACS). I és cridat a ser el primer de molts. Recentment, també , demostrant l'extraordinari rendiment dels dos instruments i el seu gran valor per a la comunitat científica.

L'EM02-METCAM (un microscopi electrònic de transmissió d'escombrada monocromàtica i amb doble correcció d'aberració, per als experts en tecnologia) permet inspeccionar amb resolució atòmica l'estructura cristal·lina i la configuració electrònica dels materials, cosa que va molt més enllà del simple anàlisi de la composició. La possibilitat d'estudiar les estructures dels materials a escala molt petita és molt buscada pels investigadors, no només amb l'objectiu d'aconseguir una comprensió més profunda dels fenòmens químics i físics, sinó també dissenyar nous materials amb propietats "a mida".

L'EM02-METCAM, la Plataforma del qual coordina l'Institut Català de Nanociència i Nanotecnologia (ICN2), és el primer microscopi d'aquest tipus a Espanya. Amb gran expectació per part dels científics implicats al JEMCA, aquesta potent eina es va posar immediatament a prova i ha passat per un període de posada en marxa que ha completat amb èxit.

Un dels primers estudis en què es van testejar les notables propietats del METCAM és la investigació d'una família de catalitzadors –és a dir, estructures que promouen i acceleren determinades reaccions químiques– rellevants per aplicar en nous tipus de bateries. Les nanopartícules d'aquests catalitzadors, anomenats catalitzadors "espinel·la" per la seva estructura cristal·lina específica, van ser sintetitzades pel grup de Nanomaterials Funcionals, dirigit pel Prof. ICREA Andreu Cabot, a l'Institut d'Investigació en Energia de Catalunya (IREC) i analitzades a el METCAM per investigadors del Grup de Nanoscòpia Electrònica Avançada de l'ICN2 dirigit pel Prof. ICREA Jordi Arbiol. L'objectiu era donar llum sobre com la configuració geomètrica, la composició i l'estructura electrònica de les nanopartícules estudiades influeixen en els mecanismes de catàlisi.

El nouvingut va demostrar estar a l'alçada de les circumstàncies. El microscopi METCAM va poder arribar fàcilment a resolucions espacials inferiors a 50 pm –on 1 picòmetre (pm) és la bilionèsima part d'un metre– funcionant a una energia de 300 keV i resolucions espacials inferiors a 100 pm funcionant a 60 keV. La resolució energètica assolida a 60 keV utilitzant el monocromador va ser de 13,6 meV.

Les dades de resolució atòmica proporcionades pel METCAM van permetre els autors comprendre millor com aquests catalitzadors d'espinel·la faciliten les reaccions i, sobretot, apuntalar el paper de cadascun dels seus components en el procés de conversió de polisulfurs que té lloc durant la càrrega i descàrrega de les bateries de liti-sofre. Les imatges obtingudes amb el nou equip van ser claus per resoldre l'estructura atòmica dels catalitzadors espinel·la. A més, es va fer servir informació d'espectroscòpia de pèrdua d'energia d'electrons (EELS) (també proporcionada pel METCAM) per estudiar l'estructura electrònica de la superfície de les nanopartícules.

Gràcies a totes aquestes valuosíssimes dades –combinades amb els resultats d'altres tècniques d'anàlisi experimental, proves electroquímiques i de bateries, així com càlculs teòrics– l'equip de recerca va poder formular una descripció exhaustiva de la dependència dels catalitzadors d'espinel·la de la configuració geomètrica al procés de reacció de reducció del sofre. Un coneixement profund de l'estructura del material i de les reaccions implicades representa una base essencial per al desenvolupament racional de catalitzadors millorats i, en darrera instància, de bateries de més rendiment.

"El microscopi METCAM definitivament ha superat les nostres expectatives, aconseguint sistemàticament resolucions superiors a les indicades a les seves especificacions tècniques", comenta el Prof. Jordi Arbiol, Coordinador Científic de la Plataforma METCAM i coautor de la publicació. "La versatilitat de les múltiples opcions de detectors, que es poden combinar a la perfecció tant per obtenir imatges com per espectroscòpia, ens permet guanyar una comprensió profunda dels materials." S'espera amb confiança una gran quantitat d'èxits i grans resultats per a aquesta joia tecnològica, així com per als altres microscopis i equips d'avantguarda que constitueixen el JEMCA.

L'adquisició de l'EM02-METCAM ha estat possible gràcies a la col·laboració de diferents centres de recerca: l'Institut Català de Nanociència i Nanotecnologia (ICN2) que actua com a propietari de l'equip, el on s'ha instal·lat i opera el microscopi complementant les capacitats analítiques de les línies de llum de sincrotró, el Consell Superior d'Investigacions Científiques (CSIC), l'Institut de Ciència de Materials de Barcelona (ICMAB-CSIC) i la Universitat Autònoma de Barcelona (UAB). La fase de definició del projecte també va comptar amb el suport fonamental del Barcelona Institute of Science and Technology (BIST). El projecte estat cofinançat pel Fons Europeu de Desenvolupament Regional (FEDER), amb el suport del Departament de Recerca i Universitats de la Generalitat de Catalunya, a través dels ajuts per a la realització de projectes en cooperació per a la creació, construcció, adquisició i millora equipaments i plataformes científiques i tecnològiques compartides, en el marc del Programa Operatiu FEDER de Catalunya 2014-2020. Troba més detalls tècnics sobre l'EM02-METCAM aquí.