Sincrotró ALBA
En el marc del projecte InCAEM, s'ha desenvolupat una nova estació experimental de microfocus per a la línia de llum NOTOS. microNOTOS, ja disponible per a la comunitat d'usuaris, amplia les capacitats experimentals de la línia de llum amb espectroscòpia d'absorció de raigs X de microfeix i mapeig químic.
Caracterització química a la microescala
El principal objectiu de la nova estació experimental de microfocus és realitzar espectroscòpia in situ de mostres en reactors en miniatura, com els utilitzats en microscopia electrònica de transmissió (TEM) per estudiar processos catalítics i electrocatalítics. L'ús d'entorns de mostra operando compatibles amb diferents tècniques de caracterització complementàries permet realitzar anàlisi multimodal de processos complexos en condicions experimentals idèntiques.
A més, es poden obtenir mapes químics de mostres heterogènies escanejant la posició de la mostra mentre es detecten diferents vores d'absorció de raigs X. Això proporciona informació de gran valor com la composició i estats d'oxidació, amb aplicacions en múltiples àrees com la química, la geologia, el patrimoni cultural o els estudis ambientals.
Una geometria poc habitual, un rendiment excel·lent
L'estació experimental microNOTOS ha estat íntegrament dissenyada, muntada i provada al Sincrotró ALBA gràcies a la col·laboració d'un equip científic, d'enginyeria i tècnic format per membres de diferents divisions.
El repte d'aconseguir un microfocus en una línia de llum d'imant de curvatura ja construïda es va resoldre dissenyant un parell de miralls hiperbòlics amb geometria Kirkpatrick-Baez (KB) muntats sobre el sistema mecànic d'alta precisió de l'ALBA nanobender. El feix pot focalitzar-se fins a assolir una mida de 8 × 7 µm² (HxV, FWHM), mentre que la densitat del flux de fotons augmenta 3 ordres de magnitud respecte al feix no focalitzat.
L'estació experimental compta amb una plataforma de posicionament de mostres, un detector de fluorescència, una càmera de ionització i un sistema de visualització de la mostra a l'eix òptic. Els miralls es poden retirar de la trajectòria del feix en qüestió de segons, i l'estació experimental completa es pot retirar o inserir en la línia de llum en menys d'una hora.
Vista general del sistema de posicionament de mostres, el detector de fluorescència, la càmera de ionització compacta (I₀) i el sistema de visualització de la mostra a l'eix del feix.
Portamostres TEM in situ muntat en el sistema de posicionament de mostres.
Primers resultats amb microNOTOS
S'ha demostrat el rendiment de microNOTOS mesurant partícules de CeO2 amb un 5% en pes de CoOx en un portamostres TEM per a catàlisi in situ completament muntat.
Els mapes van permetre identificar clarament les zones d'acumulació del catalitzador, així com la posició del microescalfador resistiu metàl·lic, i obtenir en només un parell de minuts espectres XANES de la vora K del Co corresponents a regions microscòpiques.
Micrografia òptica de la regió central d'un nanorreactor TEM, en la que s'observen les finestres transparents als electrons (blau), el sustrat (verd clar), l'escalfador resistiu (taronja clar) i les partícules de la mostra de CoOₓ/CeO₂ (negre). La barra d'escala correspon a 10 µm.
Espectres de la vora K del Co corresponents a les regions marcades amb cercles a la micrografia òptica, amb un contingut de mostra molt alt (blau) i molt baix (vermell), respectivament. Els espectres s’han desplaçat verticalment per facilitar-ne la visualització.
Mapa de transmissió de raigs X del nanorreactor.
Mapa de fluorescència de Co del nanorreactor.
InCAEM (Instal·lació de correlació in situ per a materials energètics avançats) forma part del programa de Materials Avançats del Govern d'Espanya, finançat per la Unió Europea NextGenerationEU (PRTR-C17.I1) i per la Generalitat de Catalunya.