Sincrotrón ALBA
En el marco del proyecto InCAEM, se ha desarrollado una nueva estación experimental de microfoco para la línea de luz NOTOS. microNOTOS, ya disponible para la comunidad de usuarios, amplía las capacidades experimentales de la línea de luz con espectroscopia de absorción de rayos X de microhaz y mapeo químico.
Caracterización química a microescala
El principal objetivo de la nueva estación experimental de microfoco es realizar espectroscopia in situ de muestras en reactores en miniatura, como los utilizados en microscopía electrónica de transmisión (TEM) para estudiar procesos catalíticos y electrocatalíticos. El uso de entornos de muestra operando compatibles con distintas técnicas de caracterización complementarias permite realizar análisis multimodales de procesos complejos en condiciones experimentales idénticas.
Además, se pueden obtener mapas químicos de muestras heterogéneas escaneando la posición de la muestra mientras se detectan diferentes bordes de absorción de rayos X. Esto proporciona información de gran valor como la composición y los estados de oxidación, con aplicaciones en múltiples campos como la química, la geología, el patrimonio cultural o los estudios ambientales.
Una geometría poco habitual, un rendimiento excelente
La estación experimental microNOTOS ha sido íntegramente diseñada, montada y probada en ALBA gracias a la colaboración de un equipo científico, de ingeniería y técnico compuesto por miembros de diferentes divisiones.
El reto de lograr un microfoco en una línea de luz de imán de curvatura ya construida se resolvió diseñando un par de espejos hiperbólicos con geometría Kirkpatrick-Baez (KB) montados sobre el sistema mecánica de alta precisión ALBA nanobender. El haz puede focalizarse hasta alcanzar un tamaño de 8 × 7 µm² (HxV, FWHM), mientras que la densidad de flujo de fotones aumenta 3 órdenes de magnitud respecto al haz no focalizado.
La estación experimental cuenta con una plataforma de posicionamiento de muestras, un detector de fluorescencia, una cámara de ionización y un sistema de visualización de la muestra en el eje óptico. Los espejos pueden retirarse de la trayectoria del haz en cuestión de segundos, y la estación experimental completa puede retirarse o insertarse en la línea de luz en menos de una hora.
Vista general del sistema de posicionamiento de muestras, el detector de fluorescencia, la cámara de ionización compacta (I₀) y el sistema de visualización de la muestra en el eje del haz.
Portamuestras TEM in situ montado en el sistema de posicionamiento de muestras.
Primeros resultados con microNOTOS
Se ha demostrado el rendimiento de microNOTOS midiendo partículas de CeO2 con un 5% en peso de CoOx en un portamuestras TEM para catálisis in situ completamente montado.
Los mapas permitieron identificar claramente las zonas de acumulación del catalizador, así como la posición del microcalentador resistivo metálico, y obtener en apenas un par de minutos espectros XANES del borde K del Co correspondientes a regiones microscópicas.
Micrografía óptica de la región central de un nanorreactor TEM, en la que se observan las ventanas transparentes a los electrones (azul), el sustrato (verde claro), el calentador resistivo (naranja claro) y las partículas de la muestra de CoOₓ/CeO₂ (negro). La barra de escala corresponde a 10 µm.
Espectros del borde K del Co correspondientes a las regiones marcadas con círculos en la micrografía óptica, con un contenido de muestra muy alto (azul) y muy bajo (rojo), respectivamente. Los espectros se han desplazado verticalmente para facilitar su visualización.
Mapa de transmisión de rayos X del nanorreactor.
Mapa de fluorescencia de Co del nanorreactor.
InCAEM (Instalación de correlación in situ para materiales energéticos avanzados) forma parte del programa de Materiales Avanzados del Gobierno de España, financiado por la Unión Europea NextGenerationEU (PRTR-C17.I1) y por la Generalitat de Catalunya.