Sincrotró ALBA
Un grup del Sincrotró ALBA ha desenvolupat l'equip ALD2, un reactor dissenyat a mida que permet la monitorització en temps real dels processos de deposició de capes atòmiques (ALD) directament en dues de les línies de llum de la instal·lació: NCD-SWEET i NOTOS. Aquest sistema representa un avenç significatiu en l'estudi in situ del creixement de nanomaterials, en combinar dues potents i complementàries tècniques de raigs X en un únic instrument versàtil.
Observar el creixement dels materials a temps real
ALD (atomic layer deposition) és una tècnica àmpliament utilitzada en fabricació de semiconductors, cèl·lules solars i nanotecnologia per dipositar pel·lícules ultraprimes i altament uniformes de material amb precisió atòmica. Comprendre amb exactitud com creixen aquestes pel·lícules, cicle a cicle, és fonamental per millorar tant els materials com els processos utilitzats per fabricar-los. Fins ara, la major part de la caracterització es feia després de la deposició, sense tenir en compte la dinàmica crítica que es produeix durant el creixement.
El reactor ALD2 canvia això. Mitjançant la integració directa amb les línies de llum de raigs X del Sincrotró ALBA permet als grups de recerca observar canvis estructurals i químics en temps real, mentre es duu a terme la deposició.
Un únic reactor, dues línies de llum, dues tècniques complementàries
El reactor ha estat dissenyat per funcionar en dues línies de llum d'ALBA: NCD-SWEET i NOTOS. A NCD-SWEET, permet la dispersió de raigs X d'angle petit amb incidència rasant (tècnica GISAXS). Aquestes mesures proporcionen informació sobre la morfologia, la rugositat, la porositat i l'evolució de l'espessor de la pel·lícula a nanoescala. A NOTOS, permet fer espectroscòpia d'absorció de raigs X (XAS). Serveix per sondejar l'estat d'oxidació i l'entorn atòmic local del material dipositat.
El disseny modular permet que s'utilitzi el mateix cos del reactor a les dues configuracions. Aquesta versatilitat, combinada amb una càmera compacta d'acer inoxidable compatible amb ultra alt buit, un sistema de calefacció personalitzat i un sistema de control totalment automatitzat integrat amb la infraestructura Tango/Sardana d'ALBA; converteix ALD2 en una eina excepcionalment flexible per a la comunitat científica.
El rendiment del reactor es va demostrar mitjançant deposició in situ de pel·lícules primes de diòxid de titani (TiO₂) sobre substrats de silici, un procés deliberadament seleccionat com a cas de prova exigent, atès el baix índex de creixement del TiO₂ per cicle ALD. Tot i les difícils condicions, inclosa la fluorescència paràsita dels components de titani en el mateix reactor, l'equip va aconseguir obtenir dades GISAXS i XANES d'alta qualitat durant tota la seqüència de deposició, de fins a 1000 cicles ALD.
Més enllà de la seva funció com a eina de recerca interna, ALD2 ja ha demostrat el seu potencial com a eina per a usuaris. Investigadors del Centre Nacional de Microelectrònica (CNM-CSIC), liderats per Marta Fernández-Regúlez, han utilitzat el reactor per realitzar processos de síntesi d'infiltració seqüencial combinats amb copolímers de bloc (SIS-BCP), els resultats dels quals s'espera que es publiquin properament.
El desenvolupament d'ALD2 és el resultat d'un esforç multidisciplinari dins del Sincrotró ALBA, unint personal científic, tècnic i d'enginyeria de diferents línies de llum i divisions. El projecte ha rebut finançament del Ministeri dEconomia, Comerç i Empresa (MINECO).
A dalt: instrumentació ALD2 integrada a la línia de llum NOTOS. A baix: esquerra, mostra per a estudis ALD; dreta, ALD2 integrada a la línia de llum NCD-SWEET.