Sincrotrón ALBA
Un grupo del Sincrotrón ALBA ha desarrollado el equipo ALD2, un reactor diseñado a medida que permite la monitorización en tiempo real de los procesos de deposición de capas atómicas (ALD) directamente en dos de las líneas de luz de la instalación: NCD-SWEET y NOTOS. Este sistema representa un avance significativo en el estudio in situ del crecimiento de nanomateriales, al combinar dos potentes y complementarias técnicas de rayos X en un único instrumento versátil.
Observar el crecimiento de los materiales a tiempo real
ALD (atomic layer deposition) es una técnica ampliamente utilizada en fabricación de semiconductores, células solares y nanotecnología para depositar películas ultradelgadas y altamente uniformes de material con precisión atómica. Comprender con exactitud cómo crecen estas películas, ciclo a ciclo, es fundamental para mejorar tanto los materiales como los procesos utilizados para fabricarlos. Hasta ahora, la mayor parte de la caracterización se realizaba después de la deposición, sin tener en cuenta la dinámica crítica que se produce durante el crecimiento.
El reactor ALD2 cambia esto. Mediante la integración directa con las líneas de luz de rayos X del Sincrotrón ALBA permite a los grupos de investigación observar cambios estructurales y químicos en tiempo real, mientras se lleva a cabo la deposición.
Un único reactor, dos líneas de luz, dos técnicas complementarias
El reactor ha sido diseñado para funcionar en dos líneas de luz de ALBA: NCD-SWEET y NOTOS. En NCD-SWEET, permite la dispersión de rayos X de ángulo pequeño con incidencia rasante (técnica GISAXS). Estas mediciones proporcionan información sobre la morfología, la rugosidad, la porosidad y la evolución del espesor de la película a nanoescala. En NOTOS, permite hacer espectroscopia de absorción de rayos X (XAS). Sirve para sondear el estado de oxidación y el entorno atómico local del material depositado.
El diseño modular permite que se utilice el mismo cuerpo del reactor en ambas configuraciones. Esta versatilidad, combinada con una cámara compacta de acero inoxidable compatible con ultra alto vacío, un sistema de calefacción personalizado y un sistema de control totalmente automatizado integrado con la infraestructura Tango/Sardana de ALBA; convierte a ALD2 en una herramienta excepcionalmente flexible para la comunidad científica.
El rendimiento del reactor se demostró mediante deposición in situ de películas delgadas de dióxido de titanio (TiO₂) sobre sustratos de silicio, un proceso deliberadamente seleccionado como caso de prueba exigente, dado el bajo índice de crecimiento del TiO₂ por ciclo ALD. A pesar de las difíciles condiciones, incluida la fluorescencia parásita de los componentes de titanio en el propio reactor, el equipo logró obtener datos GISAXS y XANES de alta calidad durante toda la secuencia de deposición, de hasta 1000 ciclos ALD.
Más allá de su función como herramienta de investigación interna, ALD2 ya ha demostrado su potencial como herramienta para usuarios. Investigadores del Centro Nacional de Microelectrónica (CNM-CSIC), liderados por Marta Fernández-Regúlez, han utilizado el reactor para realizar procesos de síntesis de infiltración secuencial combinados con copolímeros de bloque (SIS-BCP), cuyos resultados se espera que se publiquen próximamente.
El desarrollo de ALD2 es el resultado de un esfuerzo multidisciplinario dentro del Sincrotrón ALBA, uniendo personal científico, técnico y de ingeniería de diferentes líneas de luz y divisiones. El proyecto ha recibido financiación del Ministerio de Economía, Comercio y Empresa (MINECO).
Arriba: instrumentación ALD2 integrada en la línea de luz NOTOS. Abajo: izquierda, muestra para estudios ALD; derecha, ALD2 integrada en la línea de luz NCD-SWEET.